就是這么簡單,一文讀懂BondElut固相萃取柱
更新時(shí)間:2021-11-25 點(diǎn)擊次數(shù):765次
硝基呋喃類藥物是一類合成的抗菌藥物,曾廣泛應(yīng)用于畜禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè),以治療由大腸桿菌或沙門氏菌所引起的腸炎、疥瘡、赤鰭病、潰瘍病等。研究發(fā)現(xiàn),硝基呋喃類藥物及其代謝物對(duì)人體有致癌、致畸胎副作用。歐盟已于1995年禁止在食用動(dòng)物中使用硝基呋喃類藥物,2002年頒布了禁止使用硝基呋喃類藥物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林的禁令。目前硝基呋喃類藥物是國際動(dòng)物源性食品貿(mào)易的必檢項(xiàng)目,成為發(fā)達(dá)國家限制出口的技術(shù)貿(mào)易壁壘。硝基呋喃類藥物對(duì)光敏感,代謝快速,母體化合物在動(dòng)物體及其產(chǎn)品中很快就降至檢出限以下,但其代謝物以蛋白結(jié)合物的形式在體內(nèi)可殘留較長時(shí)間。
BondElut固相萃取柱對(duì)樣品進(jìn)行凈化,方法的檢測(cè)限為0.5ug/kg。樣品前處理樣品水解和衍生化,準(zhǔn)確稱取2g樣品于50mL帶蓋離心管中,加入甲醇水(2+1),勻漿機(jī)混勻,4℃5000r/min離心3min,倒出上清液,準(zhǔn)確加入混合內(nèi)標(biāo)上機(jī)濃度為2ng/mL,加入8mL0.1mol/mL鹽酸溶液,漩渦震蕩1min,加入0.5mL衍生劑(稱取300mg2-硝基溶于10mL二甲亞佩),用漩渦震蕩器震蕩1min,置于37℃恒溫振蕩器水浴中避光反應(yīng)16h。樣品提取衍生樣品放置室溫后,加入5mL0.1mol/mL磷酸氫二鉀溶液,4C10000r/min離心5min,上清液移置一干凈試管,用1mol/mL氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH約為7.4,4C10000r/min離心5min,把上清液移到另一根離心管,待凈化。
BondElut固相萃取柱是一種吸附劑萃取,樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱,分析物和雜質(zhì)被保留在柱上,然后分別用選擇性溶劑去除雜質(zhì),洗脫出分析物,從而達(dá)到分離的目的。